標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定與管理規(guī)程

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<標(biāo)準(zhǔn)品>

摘要：工作標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立 要首先建立工作標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，總的原則是在原法定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上建立，該標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)于藥典標(biāo)準(zhǔn)。

法定標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)定檢驗(yàn)方法：法定標(biāo)準(zhǔn)品是指USP、EP、CP等標(biāo)準(zhǔn)品的現(xiàn)行批號(hào)。要選擇藥典的檢驗(yàn)方法。不同的標(biāo)準(zhǔn)采用不同的藥典檢驗(yàn)方法。

工作標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立 要首先建立工作標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，總的原則是在原法定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上建立，該標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)于藥典標(biāo)準(zhǔn)。要將主成份含量提高，有關(guān)物質(zhì)的限度降低，其它項(xiàng)目可不變。

一、工作標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)定

1、要按照工作標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)定檢驗(yàn)。*標(biāo)定時(shí)要全檢，復(fù)標(biāo)時(shí)只測(cè)定含量。標(biāo)定或復(fù)標(biāo)合格后,經(jīng)批準(zhǔn)后，可用作工作標(biāo)準(zhǔn)品。如果選用了近期生產(chǎn)的質(zhì)量較好的放行原料藥作為工作標(biāo)準(zhǔn)品，標(biāo)定時(shí)可以只測(cè)定含量。

2、如果標(biāo)定的是USP工作標(biāo)準(zhǔn)品，那么標(biāo)定時(shí)要使用USP現(xiàn)行批號(hào)的法定標(biāo)準(zhǔn)品，其它類推。

3、工作標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)定過程 A 若需要，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行預(yù)處理(如干燥)； B 選用兩個(gè)熟練的人員進(jìn)行標(biāo)定； C 各稱取一份法定標(biāo)準(zhǔn)品，三份樣品； D 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)應(yīng)合格； E 同一化驗(yàn)員含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于0.5%，不同化驗(yàn)員含量結(jié)果平均值的相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.3%； F 平均后作為標(biāo)定結(jié)果 。

4、當(dāng)無*標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，自制工作標(biāo)準(zhǔn)品需按以下方法的進(jìn)行標(biāo)化：同一批號(hào)分別稱取5份樣品，每份樣品進(jìn)樣兩次，含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于1.0%，經(jīng)計(jì)算后的結(jié)果作為此自制標(biāo)準(zhǔn)品的*純度值。

5、此方法的每個(gè)平行樣結(jié)果都必須符合己確立的指標(biāo)時(shí)方可使用。此時(shí)，總平均值可用作自制標(biāo)準(zhǔn)品的純度值。但此結(jié)果要考慮到水、殘留溶劑或殘?jiān)暮繉?duì)結(jié)果的影響,要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

二、工作標(biāo)準(zhǔn)品的有效期及復(fù)標(biāo)日期

1、工作標(biāo)準(zhǔn)品的有效期為兩年（從標(biāo)定之日起算，短于原料藥的有效期）。

2、工作標(biāo)準(zhǔn)品含量每半年復(fù)標(biāo)一次。

3、工作標(biāo)準(zhǔn)品的批號(hào)在原料藥的批號(hào)后加-RS，作為工作對(duì)照品的批號(hào)。如：110727-RS。