配制標準溶液您必須知道的事

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)

<標準溶液>

　　標準溶液是分析的重要依據(jù)，因此在配制及標定過程中的一些要求規(guī)范您一定要知道呦~

　　標準溶液的取得有兩種方法，一種是用基準物質(zhì)直接配制，一種是用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標準溶液進行標定來取得。

　　用于配制或標定標準溶液濃度的純度化學試劑稱為基準試劑或基準物質(zhì)，用基準試劑或基準物質(zhì)配制成已知準確濃度的溶液稱為標準溶液。

　　標準溶液的濃度準確與否直接關系檢測結果的精密度、準確度。因此配制和標定中你必須知道這些事：

　　1、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質(zhì)必須符合以下條件：

　?。?）純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%，達到優(yōu)級純。

　?。?）化學性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸濕，不被空氣氧化，干燥時不分解。

　?。?）分子量大，使用時易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑，能稱量。

　　（4）使用中符合化學反應的要求，組成恒定，標定時能按化學反應式定量完成，沒有副反應或逆反應，便于計算。

　　2、基準試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取，當使用含有結晶水的試劑時，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。

　　3、分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(應符合GB-6682《實驗室用水規(guī)格》中三級水的規(guī)定。

　　4、所用試劑的純度應為分析純或分析純以上，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應級別的試劑。

　　5、為保證試劑不受污染，應用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。

　　6、試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。

　　7、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，要把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應該密封。

　　8、若嗅試劑氣味，可將瓶口遠離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，絕不可用舌頭品嘗試劑。

　　9、所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。

　　10、配制硫酸，磷酸，鹽酸等溶液時，都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。

　　11、配制硫酸溶液時，應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉，氫氧化鉀等時，大量放熱，也必須在耐熱容器中進行。

　　12、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應在通風柜內(nèi)操作，為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應加蓋。

　　13、不能用手接觸腐蝕性及有劇讀的溶液，劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。

　　14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要密封。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。

　　15、配制或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(yōu)級純試劑。

　　16、用直接法配制標準溶液時，準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中，用溶劑稀釋到標線。根據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。

　　17、用間接法配制標準溶液時，先配成稍高于所需濃度的溶液，用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。

　　18、配制好的標準溶液應注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人，其濃度：用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

　　19、每份基準試劑的用量不應過小，使用25ml滳定管時，以能消耗20ml滴定液為宜；實用50ml滴定管時，以能消耗45ml滳定液為宜。

　　20、對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，應酌情定期重新標定。要在每次使用前進行標定。

　　21、除高氯酸外，均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定，直接制備和使用時若溫度有差異，應要求補正。

　　22、GB601-2002規(guī)定標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。

　　23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%。

　　24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新配制。

　　25、制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。

　　26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時應重新標定。

　　27、碘量法反應時，溶液的溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行滴定。

　　28、在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6mL/min－8mL/min。

　　29、稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時，按至0.00001g稱量；數(shù)值大于0.5g時按至0.0001g稱量。

　　30、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

　　31、儲存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用。壁厚薄出不小于0.5mm。

　　32、所有的溶液以（%）表示的均為質(zhì)量分數(shù)，只有乙醇（95%）中的（%）為體積分數(shù)。

　　33、各種標準溶液必須按其化學性質(zhì)進行配制和儲存，對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì)，應先配制濃度較高的儲備液，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。

　　34、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲備液應按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行，妥善保管，不得隨意放臵。