土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中水解性氮含量的測定實(shí)驗(yàn)

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

　　原標(biāo)題：凱氏定氮法測定土壤中水解性氮樣品處理?xiàng)l件的三維響應(yīng)曲面優(yōu)化

　　摘要　利用三維響應(yīng)曲面法優(yōu)化 LY／T 1228—2015 測定土壤中水解性氮含量的實(shí)驗(yàn)條件。為了縮短反應(yīng)時(shí)間，提高檢測效率， 使用三維響應(yīng)曲面法對堿解蒸餾法的蒸餾條件進(jìn)行優(yōu)化， 并據(jù)此建立凱氏定氮儀直接測定土壤中水解性氮含量的方法，優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件： NaOH 溶液的濃度為 2.7 mol／L， 蒸汽比率為 100%， 蒸餾時(shí)間為 5 min。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.76%～2.64%(n=5） ， 優(yōu)于堿解擴(kuò)散法 （2.66%～3.61%） 。對 3 個(gè)*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定， 測定結(jié)果與推薦值相符。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比， 該方法成本低， 可操作性強(qiáng)， 特別適用于土壤環(huán)境質(zhì)量評價(jià)、 地區(qū)土壤抽樣調(diào)查等大批量土壤樣品分析。

　　土壤中水解性氮含量的測定， 對于研究土壤肥力、 實(shí)施測土施肥、 控制農(nóng)田面源污染具有重大意義。目前， 土壤水解性氮的測定方法主要有酸水解法、 堿解擴(kuò)散法和堿解蒸餾法等。其中， 酸水解法適用于有機(jī)質(zhì)含量較高的土壤， 但對有機(jī)質(zhì)缺乏的土壤測定結(jié)果不太理想。土壤中有效氮變化比較大， 我國一般用堿解擴(kuò)散法測定水解性氮，此法檢測時(shí)間長， 操作繁瑣， 要用堿性膠液清洗， 較為費(fèi)時(shí)費(fèi)力， 且由于玻璃板和擴(kuò)散皿之間可能因密封不嚴(yán)而致氨氣逸出， 造成內(nèi)外室之間污染， 測定結(jié)果重現(xiàn)性差。而堿解蒸餾法則能避免這些問題， 可提高分析速度和檢測數(shù)據(jù)的度。

　　使用堿解蒸餾法測定土壤中的水解性氮已有文獻(xiàn)報(bào)道， 且目前多使用半自動定氮儀和全自動定氮儀測定， 研究的主要方面在于堿度和蒸餾時(shí)間條件的優(yōu)化。筆者將蒸汽比率納入影響測定結(jié)果的因素中， 并使用三維響應(yīng)曲面法對影響土壤中水解性氮測定結(jié)果的因素進(jìn)行優(yōu)化， 建立了檢出限更低， 穩(wěn)定性更好的實(shí)驗(yàn)方法。